Nature.com වෙත පිවිසීම ගැන ඔබට ස්තූතියි. ඔබ භාවිතා කරන බ්‍රව්සර් අනුවාදයේ සීමිත CSS සහාය ඇත. හොඳම ප්‍රතිඵල සඳහා, ඔබගේ බ්‍රව්සරයේ නවතම අනුවාදයක් භාවිතා කරන ලෙස අපි නිර්දේශ කරමු (නැතහොත් Internet Explorer හි අනුකූලතා ප්‍රකාරය අක්‍රීය කරන්න). මේ අතරතුර, අඛණ්ඩ සහාය සහතික කිරීම සඳහා, අපි මෝස්තරයක් හෝ JavaScript නොමැතිව අඩවිය ප්‍රදර්ශනය කරන්නෙමු.
ස්ටියරික් අම්ලය (SA) බලශක්ති ගබඩා උපාංගවල අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍යයක් (PCM) ලෙස භාවිතා කරයි. මෙම අධ්‍යයනයේ දී, SiO2 කවච මතුපිට ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේට් කිරීම සඳහා සොල්-ජෙල් ක්‍රමය භාවිතා කරන ලදී. ටෙට්‍රාඑතිල් ඕතොසිලිකේට් (TEOS) මිලි ලීටර් 10 ක SA (5, 10, 15, 20, 30 සහ 50 g) විවිධ ප්‍රමාණවලින් කැප්සියුලගත කරන ලදී. සංස්ලේෂණය කරන ලද ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේට් අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය (MEPCM) ෆූරියර් පරිවර්තන අධෝරක්ත වර්ණාවලීක්ෂය (FT-IR), X-කිරණ විවර්තනය (XRD), X-කිරණ ප්‍රකාශ ඉලෙක්ට්‍රෝන වර්ණාවලීක්ෂය (XPS) සහ ස්කෑනිං ඉලෙක්ට්‍රෝන අන්වීක්ෂය (SEM) මගින් සංලක්ෂිත විය. චරිත නිරූපණයේ ප්‍රතිඵලවලින් පෙන්නුම් කළේ SA SiO2 මගින් සාර්ථකව කැප්සියුලේට් කර ඇති බවයි. තාප ගුරුත්වාකර්ෂණමිතික විශ්ලේෂණය (TGA) පෙන්නුම් කළේ MEPCM CA ට වඩා හොඳ තාප ස්ථායිතාවයක් ඇති බවයි. අවකල ස්කෑනිං කැලරිමිතිය (DSC) භාවිතා කරමින්, තාපන-සිසිලන චක්‍ර 30 කට පසුව පවා MEPCM හි එන්තැල්පි අගය වෙනස් නොවූ බව සොයා ගන්නා ලදී. සියලුම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් සාම්පල අතරින්, MEPCM අඩංගු SA ග්‍රෑම් 50 ක ඉහළම ද්‍රවාංක සහ ඝනීකරණ ගුප්ත තාපය තිබූ අතර එය පිළිවෙලින් 182.53 J/g සහ 160.12 J/g විය. පැකේජ කාර්යක්ෂමතා අගය තාප දත්ත භාවිතයෙන් ගණනය කරන ලද අතර එම නියැදිය සඳහාම ඉහළම කාර්යක්ෂමතාව සොයා ගන්නා ලදී, එය 86.68% කි.
ඉදිකිරීම් කර්මාන්තයේ භාවිතා වන ශක්තියෙන් ආසන්න වශයෙන් 58% ක් ගොඩනැගිලි උණුසුම් කිරීමට සහ සිසිල් කිරීමට යොදා ගනී1. එබැවින්, වඩාත්ම අවශ්‍ය දෙය වන්නේ පරිසර දූෂණය සැලකිල්ලට ගන්නා කාර්යක්ෂම බලශක්ති පද්ධති නිර්මාණය කිරීමයි2. අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය (PCM) භාවිතා කරන ගුප්ත තාප තාක්ෂණයට අඩු උෂ්ණත්ව උච්චාවචනයන්හිදී ඉහළ ශක්තියක් ගබඩා කළ හැකිය3,4,5,6 සහ තාප හුවමාරුව, සූර්ය බලශක්ති ගබඩා කිරීම, අභ්‍යවකාශ සහ වායු සමීකරණ වැනි ක්ෂේත්‍රවල බහුලව භාවිතා කළ හැකිය7,8,9 . PCM දිවා කාලයේදී ගොඩනැගිලි බාහිරින් තාප ශක්තිය අවශෝෂණය කර රාත්‍රියේදී ශක්තිය නිකුත් කරයි10. එබැවින්, තාප ශක්ති ගබඩා ද්‍රව්‍ය ලෙස අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය නිර්දේශ කෙරේ. ඊට අමතරව, ඝන-ඝන, ඝන-ද්‍රව, ද්‍රව-වායු සහ ඝන-වායු11 වැනි විවිධ වර්ගයේ PCM තිබේ. ඒවා අතර, වඩාත් ජනප්‍රිය සහ නිතර භාවිතා වන අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය වන්නේ ඝන-ඝන අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය සහ ඝන-ද්‍රව අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය වේ. කෙසේ වෙතත්, ද්‍රව-වායු සහ ඝන-වායු අවධි සංක්‍රාන්ති ද්‍රව්‍යවල දැවැන්ත පරිමාමිතික වෙනස්කම් හේතුවෙන් ඒවායේ යෙදුම ඉතා අපහසු වේ.
PCM හි ගුණාංග නිසා විවිධ යෙදුම් තිබේ: 15°C ට අඩු උෂ්ණත්වවලදී දියවන ඒවා සීතල උෂ්ණත්වය පවත්වා ගැනීම සඳහා වායු සමීකරණ පද්ධතිවල භාවිතා කළ හැකි අතර, 90°C ට වැඩි උෂ්ණත්වවලදී දියවන ඒවා ගිනි වැළැක්වීම සඳහා තාපන පද්ධතිවල භාවිතා කළ හැකිය12. යෙදුම සහ ද්‍රවාංක පරාසය අනුව, විවිධ අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය විවිධ කාබනික සහ අකාබනික රසායනික ද්‍රව්‍ය වලින් සංස්ලේෂණය කර ඇත13,14,15. පැරෆින් යනු ඉහළ ගුප්ත තාපය, විඛාදනයට ලක් නොවන බව, ආරක්ෂාව සහ පුළුල් ද්‍රවාංක පරාසයක් සහිත බහුලව භාවිතා වන අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍යය16,17,18,19,20,21.
කෙසේ වෙතත්, අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍යවල තාප සන්නායකතාවය අඩු බැවින්, අවධි වෙනස් කිරීමේ ක්‍රියාවලියේදී මූලික ද්‍රව්‍ය කාන්දු වීම වැළැක්වීම සඳහා ඒවා කවචයක (පිටත ස්ථරය) ආවරණය කළ යුතුය. ඊට අමතරව, මෙහෙයුම් දෝෂ හෝ බාහිර පීඩනය බාහිර ස්ථරයට (ආවරණ) හානි කළ හැකි අතර, උණු කළ අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය ගොඩනැගිලි ද්‍රව්‍ය සමඟ ප්‍රතික්‍රියා කළ හැකි අතර, කාවැද්දූ වානේ බාර් විඛාදනයට හේතු වන අතර එමඟින් ගොඩනැගිල්ලේ සේවා හැකියාව අඩු වේ23. එබැවින්, ඉහත ගැටළු විසඳිය හැකි ප්‍රමාණවත් කවච ද්‍රව්‍ය සමඟ සංවෘත අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය සංස්ලේෂණය කිරීම වැදගත් වේ24.
අදියර වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍යවල ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලකරණය මඟින් තාප හුවමාරුව ඵලදායී ලෙස වැඩි කළ හැකි අතර පාරිසරික ප්‍රතික්‍රියාශීලීත්වය අඩු කළ හැකි අතර පරිමාවේ වෙනස්කම් පාලනය කළ හැකිය. PCM කැප්සියුලකරණය සඳහා විවිධ ක්‍රම සංවර්ධනය කර ඇත, එනම් අන්තර් මුහුණත බහුඅවයවීකරණය25,26,27,28, ස්ථානීය බහුඅවයවීකරණය29,30,31,32, සංකෝචනය33,34,35 සහ සොල්-ජෙල් ක්‍රියාවලීන්36,37,38,39. ෆෝමල්ඩිහයිඩ් ෙරසින් ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලකරණය සඳහා භාවිතා කළ හැකිය40,41,42,43. මෙලමයින්-ෆෝමල්ඩිහයිඩ් සහ යූරියා-ෆෝමල්ඩිහයිඩ් ෙරසින් කවච ද්‍රව්‍ය ලෙස භාවිතා කරන අතර ඒවා බොහෝ විට ක්‍රියාත්මක වන විට විෂ සහිත ෆෝමල්ඩිහයිඩ් විමෝචනය කරයි. එබැවින්, මෙම ද්‍රව්‍ය ඇසුරුම් ක්‍රියාවලීන්හි භාවිතා කිරීම තහනම් කර ඇත. කෙසේ වෙතත්, පරිමාණය කළ හැකි තාප ශක්ති ගබඩා කිරීම සඳහා පරිසර හිතකාමී අදියර වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය මේද අම්ල සහ ලිග්නින් 44 මත පදනම් වූ දෙමුහුන් නැනෝ කැප්සියුල භාවිතයෙන් සංස්ලේෂණය කළ හැකිය.
ෂැං සහ තවත් අය 45 සහ තවත් අය ටෙට්‍රාඑතිල් ඕතොසිලිකේට් වලින් ලෝරික් අම්ලය සංස්ලේෂණය කළ අතර මෙතිල්ට්‍රයිතොක්සිසිලේන් සහ ටෙට්‍රාඑතිල් ඕතොසිලිකේට් පරිමාව අනුපාතය වැඩි වන විට, ගුප්ත තාපය අඩු වන අතර මතුපිට ජලභීතිකාව වැඩි වන බව නිගමනය කළහ. ලෝරික් අම්ලය කපොක් තන්තු සඳහා විභව සහ ඵලදායී මූලික ද්‍රව්‍යයක් විය හැකිය46. ඊට අමතරව, ලැටිබාරි සහ තවත් අය 47 කවච ද්‍රව්‍ය ලෙස TiO2 භාවිතා කරමින් සංස්ලේෂණය කරන ලද ස්ටියරික් අම්ලය මත පදනම් වූ PCMs. ෂු සහ තවත් අය විභව PCMs ලෙස n-ඔක්ටඩෙකේන් සහ සිලිකොන් නැනෝ කැප්සියුල සකස් කළහ 48. සාහිත්‍ය සමාලෝචනයකින්, ඵලදායී සහ ස්ථායී ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත අදියර වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය සෑදීම සඳහා නිර්දේශිත මාත්‍රාව තේරුම් ගැනීමට අපහසුය.
එබැවින්, කතුවරුන්ගේ දැනුමට අනුව, ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේෂන් සඳහා භාවිතා කරන අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය ප්‍රමාණය කාර්යක්ෂම හා ස්ථායී ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය නිෂ්පාදනය සඳහා වැදගත් පරාමිතියකි. විවිධ අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය භාවිතා කිරීමෙන් ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍යවල විවිධ ගුණාංග සහ ස්ථායිතාව පැහැදිලි කිරීමට අපට ඉඩ සැලසේ. ස්ටියරික් අම්ලය (මේද අම්ලය) යනු පරිසර හිතකාමී, වෛද්‍යමය වශයෙන් වැදගත් සහ ආර්ථිකමය ද්‍රව්‍යයක් වන අතර එය තාප ශක්තිය ගබඩා කිරීමට භාවිතා කළ හැකිය, මන්ද එයට ඉහළ එන්තැල්පි අගයක් (~200 J/g) ඇති අතර 72 °C දක්වා උෂ්ණත්වයට ඔරොත්තු දිය හැකිය. ඊට අමතරව, SiO2 ගිනි නොගන්නා අතර, ඉහළ යාන්ත්‍රික ශක්තියක්, තාප සන්නායකතාවයක් සහ මූලික ද්‍රව්‍ය සඳහා වඩා හොඳ රසායනික ප්‍රතිරෝධයක් සපයන අතර ඉදිකිරීම් වලදී පොසොලානික් ද්‍රව්‍යයක් ලෙස ක්‍රියා කරයි. සිමෙන්ති ජලය සමඟ මිශ්‍ර කළ විට, දුර්වල ලෙස කැප්සියුලේටඩ් PCMs යාන්ත්‍රික ඇඳුම් සහ දැවැන්ත කොන්ක්‍රීට් ව්‍යුහයන් තුළ ජනනය වන ඉහළ උෂ්ණත්වයන් (හයිඩ්‍රේෂන් තාපය) හේතුවෙන් ඉරිතලා යා හැක. එබැවින්, SiO2 කවචයක් සහිත ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් CA භාවිතය මෙම ගැටළුව විසඳා ගත හැකිය. එමනිසා, මෙම අධ්‍යයනයේ අරමුණ වූයේ ඉදිකිරීම් යෙදීම්වල සොල්-ජෙල් ක්‍රියාවලිය මගින් සංස්ලේෂණය කරන ලද PCM වල ක්‍රියාකාරිත්වය සහ කාර්යක්ෂමතාව විමර්ශනය කිරීමයි. මෙම කාර්යයේදී, අපි SiO2 කවචවල කැප්සියුලගත කර ඇති 5, 10, 15, 20, 30 සහ 50 g විවිධ SA ප්‍රමාණ (මූලික ද්‍රව්‍ය ලෙස) ක්‍රමානුකූලව අධ්‍යයනය කළෙමු. SiO2 කවචය සෑදීම සඳහා පූර්වගාමී ද්‍රාවණයක් ලෙස මිලි ලීටර් 10 ක පරිමාවකින් යුත් ටෙට්‍රාඑතිලෝතොසිලිකේට් (TEOS) ස්ථාවර ප්‍රමාණයක් භාවිතා කරන ලදී.
ප්‍රතික්‍රියාශීලී ශ්‍රේණියේ ස්ටියරික් අම්ලය (SA, C18H36O2, ද්‍රවාංකය: 72°C) මූලික ද්‍රව්‍යය ලෙස දකුණු කොරියාවේ ග්යොංගි-ඩෝ හි ඩේජුන්ග් කෙමිකල් ඇන්ඩ් මෙටල්ස් සමාගමෙන් මිලදී ගන්නා ලදී. පූර්වගාමි ද්‍රාවණයක් ලෙස ටෙට්‍රාඑතිලෝර්තොසිලිකේට් (TEOS, C8H20O4Si) බෙල්ජියමේ ගීල් හි ඇක්‍රොස් ඕගනික්ස් වෙතින් මිලදී ගන්නා ලදී. ඊට අමතරව, නිරපේක්ෂ එතනෝල් (EA, C2H5OH) සහ සෝඩියම් ලෝරිල් සල්ෆේට් (SLS, C12H25NaO4S) දකුණු කොරියාවේ ග්යොංගි-ඩෝ හි ඩේජුන්ග් කෙමිකල් ඇන්ඩ් මෙටල්ස් සමාගමෙන් මිලදී ගන්නා ලද අතර ඒවා පිළිවෙලින් ද්‍රාවක සහ මතුපිටක ලෙස භාවිතා කරන ලදී. ආසවනය කළ ජලය ද්‍රාවකයක් ලෙසද භාවිතා කරයි.
චුම්භක කලවම්කාරකයක් භාවිතා කරමින් 800 rpm සහ 75 °C දී පැය 1 ක් සඳහා ආසවනය කළ ජලය මිලි ලීටර් 100 ක සෝඩියම් ලෝරිල් සල්ෆේට් (SLS) විවිධ අනුපාත සමඟ විවිධ ප්‍රමාණයේ SA මිශ්‍ර කරන ලදී (වගුව 1). SA ඉමල්ෂන් කාණ්ඩ දෙකකට බෙදා ඇත: (1) SA ග්‍රෑම් 5, 10 සහ 15 ක් ආසවනය කළ ජලය මිලි ලීටර් 100 ක SLS ග්‍රෑම් 0.10 ක් සමඟ මිශ්‍ර කරන ලදී (SATEOS1, SATEOS2 සහ SATEOS3), (2) SA ග්‍රෑම් 20, 30 සහ 50 ක් ආසවනය කළ ජලය මිලි ලීටර් 100 ක් සමඟ මිශ්‍ර කරන ලදී (SATEOS4, SATEOS5 සහ SATEOS6). අදාළ ඉමල්ෂන් සෑදීම සඳහා SLS ග්‍රෑම් 0.10 ක් 5, 10 සහ 15 SA සමඟ භාවිතා කරන ලදී. පසුව, SATEOS4, SATEOS5 සහ SATEOS6 සඳහා SLS ගණන වැඩි කිරීමට යෝජනා කරන ලදී. ස්ථායී ඉමල්ෂන් ද්‍රාවණ ලබා ගැනීම සඳහා භාවිතා කරන CA සහ SLS අනුපාත 1 වගුවේ දැක්වේ.
100 ml බීකරයක TEOS මිලි ලීටර් 10ක්, එතනෝල් (EA) මිලි ලීටර් 10ක් සහ ආසවනය කළ ජලය මිලි ලීටර් 20ක් තබන්න. SA සහ SiO2 කවචවල විවිධ අනුපාතවල කැප්සියුලකරණ කාර්යක්ෂමතාව අධ්‍යයනය කිරීම සඳහා, සියලුම සාම්පලවල සංස්ලේෂණ සංගුණකය සටහන් කරන ලදී. මිශ්‍රණය චුම්භක කලවම් යන්ත්‍රයක් සමඟ පැය 1ක් 400 rpm සහ 60°C දී කලවම් කරන ලදී. ඉන්පසු පූර්වගාමී ද්‍රාවණය සකස් කළ SA ඉමල්ෂන් එකට බිංදු ආකාරයෙන් එකතු කර, 800 rpm සහ 75°C දී පැය 2ක් දැඩි ලෙස කලවම් කර, සුදු කුඩු ලබා ගැනීම සඳහා පෙරහන් කරන ලදී. අවශේෂ SA ඉවත් කිරීම සඳහා සුදු කුඩු ආසවනය කළ ජලයෙන් සෝදා පැය 24ක් 45°C දී රික්ත උඳුනක වියළා ගන්නා ලදී. එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස, SiO2 කවචයක් සහිත ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SC එකක් ලබා ගන්නා ලදී. ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA සංස්ලේෂණය සහ සකස් කිරීමේ සම්පූර්ණ ක්‍රියාවලිය රූපය 1 හි දක්වා ඇත.
SiO2 කවචයක් සහිත SA ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල සොල්-ජෙල් ක්‍රමය මගින් සකස් කරන ලද අතර, ඒවායේ කැප්සියුලකරණ යාන්ත්‍රණය රූපය 2 හි දක්වා ඇත. පළමු පියවර වන්නේ SLS මතුපිටක් ලෙස SLS සමඟ ජලීය ද්‍රාවණයක SA ඉමල්ෂන් එකක් සකස් කිරීමයි. මෙම අවස්ථාවේ දී, SA අණුවේ ජලභීතික අවසානය SLS සමඟ බන්ධනය වන අතර, ජලභීතික අවසානය ජල අණු සමඟ ස්ථායී ඉමල්ෂන් එකක් සාදයි. මේ අනුව, SLS හි ජලභීතික කොටස් ආරක්ෂා කර SA බිංදුවේ මතුපිට ආවරණය කරයි. අනෙක් අතට, TEOS ද්‍රාවණවල ජල විච්ඡේදනය ජල අණු මගින් සෙමින් සිදු වන අතර, එතනෝල් ඉදිරියේ ජල විච්ඡේදනය කරන ලද TEOS සෑදීමට හේතු වේ (රූපය 2a) 49,50,51. ජල විච්ඡේදනය කරන ලද TEOS ඝනීභවන ප්‍රතික්‍රියාවකට භාජනය වන අතර, එම කාලය තුළ n-ජල විච්ඡේදනය කරන ලද TEOS සිලිකා පොකුරු සාදයි (රූපය 2b). සිලිකා පොකුරු SLS ඉදිරියේ SA52 මගින් කැප්සියුලනය කරන ලදී (රූපය 2c), එය ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලකරණ ක්‍රියාවලිය ලෙස හැඳින්වේ.
SiO2 කවචයක් සහිත CA හි ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලකරණයේ ක්‍රමානුරූප සටහන (a) TEOS හි ජල විච්ඡේදනය (b) ජල විච්ඡේදනයේ ඝනීභවනය සහ (c) SiO2 කවචයක් සහිත CA කැප්සියුලකරණය.
ෆූරියර් පරිවර්තන අධෝරක්ත වර්ණාවලීක්ෂයක් (FT-IR, පර්කින් එල්මර් UATR Two, ඇමරිකා එක්සත් ජනපදය) භාවිතයෙන් තොග SA සහ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් SA හි රසායනික විශ්ලේෂණය සිදු කරන ලද අතර වර්ණාවලි 500 සිට 4000 cm-1 දක්වා පරාසයක වාර්තා විය.
තොග SA අවධි සහ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල ද්‍රව්‍ය විශ්ලේෂණය කිරීම සඳහා X-කිරණ විවර්තන මාපකයක් (XRD, D/MAX-2500, රිගාකු, ජපානය) භාවිතා කරන ලදී. අඛණ්ඩ ස්කෑන් කිරීමේ මාදිලියේදී, Cu-Kα විකිරණ (λ = 1.541 Å), 25 kV සහ 100 mA මෙහෙයුම් තත්ත්වයන් භාවිතා කරමින්, 2θ = 5°–95° පරාසය තුළ ස්කෑන් කිරීමේ වේගය 4°/min සමඟ X-කිරණ ව්‍යුහාත්මක ස්කෑන් කිරීම සිදු කරන ලදී. සියලුම සාම්පලවල 50° න් පසු උච්චතම අවස්ථාවක් නිරීක්ෂණය නොවූ බැවින්, X-කිරණ රූප 2θ = 5–50° පරාසය තුළ ගොඩනගා ඇත.
තොග SA හි රසායනික තත්ත්වය මෙන්ම කැප්සියුලේෂන් ද්‍රව්‍යයේ පවතින මූලද්‍රව්‍ය තේරුම් ගැනීම සඳහා X-කිරණ ප්‍රභවය ලෙස Al Kα (1486.6 eV) භාවිතා කරමින් X-කිරණ ප්‍රකාශ ඉලෙක්ට්‍රෝන වර්ණාවලීක්ෂය (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) සිදු කරන ලදී. එකතු කරන ලද XPS වර්ණාවලීක්ෂය විදේශීය කාබන් (බන්ධන ශක්තිය 284.6 eV) භාවිතයෙන් C 1s උච්චයට ක්‍රමාංකනය කරන ලදී. ෂර්ලි ක්‍රමය භාවිතයෙන් පසුබිම් නිවැරදි කිරීමෙන් පසුව, එක් එක් මූලද්‍රව්‍යයේ අධි-විභේදන උච්චයන් විසංයෝජනය කර CASA XPS මෘදුකාංගය භාවිතයෙන් ගවුසියන්/ලොරෙන්සියන් ශ්‍රිතවලට සවි කරන ලදී.
15 kV දී ශක්ති-විසරණ X-කිරණ වර්ණාවලීක්ෂය (EDS) සහිත ස්කෑනිං ඉලෙක්ට්‍රෝන අන්වීක්ෂය (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, චෙක් ජනරජය) භාවිතයෙන් තොග SC සහ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් SC වල රූප විද්‍යාව පරීක්ෂා කරන ලදී. SEM ප්‍රතිබිම්භකරණයට පෙර, ආරෝපණ බලපෑම් වළක්වා ගැනීම සඳහා සාම්පල ප්ලැටිනම් (Pt) වලින් ආලේප කරන ලදී.
තාප ගුණාංග (දියවීම/ඝනීකරණ ලක්ෂ්‍යය සහ ගුප්ත තාපය) සහ විශ්වසනීයත්වය (තාප චක්‍රය) අවකල ස්කෑනිං කැලරිමිතිය (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, USA) මගින් 40 °C දී 10 °C/min තාපන/සිසිලන අනුපාතයකින් සහ අඛණ්ඩ නයිට්‍රජන් පිරිසිදු කිරීම සමඟ 90 °C මගින් තීරණය කරන ලදී. 40–600 °C උෂ්ණත්වයකින් ආරම්භ වන නයිට්‍රජන් අඛණ්ඩ ප්‍රවාහයක TGA විශ්ලේෂකයක් (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, USA) භාවිතයෙන් බර අඩු කර ගැනීමේ විශ්ලේෂණය සිදු කරන ලදී, තාපන අනුපාතය 10 °C/min වේ.
රූපය 3 හි තොග SC මෙන්ම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 සහ SATEOS6) වල FTIR වර්ණාවලිය පෙන්වයි. සියලුම සාම්පලවල (SA මෙන්ම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA) 2910 cm-1 සහ 2850 cm-1 හි අවශෝෂණ උච්චතම අවස්ථා පිළිවෙලින් –CH3 සහ –CH2 කාණ්ඩවල සමමිතික දිගු කිරීමේ කම්පන වලට ආරෝපණය වේ10,50. 1705 cm-1 හි උච්චතම අවස්ථාව C=O බන්ධනයේ කම්පන දිගු කිරීමේ කම්පන වලට අනුරූප වේ. 1470 cm-1 සහ 1295 cm-1 හි උච්චතම අවස්ථා –OH ක්‍රියාකාරී කාණ්ඩයේ තල-නැමීමේ කම්පනයට ආරෝපණය වන අතර, 940 cm-1 සහ 719 cm-1 හි උච්චතම අවස්ථා තල-තුළ කම්පනය සහ අස්වැන්නට අනුරූප වේ. -තල විරූපණ කම්පනය, පිළිවෙලින් –OH කාණ්ඩය. සියලුම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලගත SA වල 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 සහ 719 cm-1 හි SA හි අවශෝෂණ උච්චතම අවස්ථා ද නිරීක්ෂණය විය. ඊට අමතරව, Si-O-Si කලාපයේ ප්‍රති-සමමිතික දිගු කිරීමේ කම්පනයට අනුරූප වන 1103 cm-1 හි අලුතින් සොයාගත් උච්චතම අවස්ථාව SA ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලයේ නිරීක්ෂණය විය. FT-IR ප්‍රතිඵල යුවාන් සහ තවත් අය සමඟ අනුකූල වේ. 50 ඔවුන් ඇමෝනියා/එතනෝල් අනුපාතයෙන් ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලගත SA සාර්ථකව සකස් කළ අතර SA සහ SiO2 අතර රසායනික අන්තර්ක්‍රියාවක් සිදු නොවූ බව සොයා ගත්හ. වත්මන් FT-IR අධ්‍යයනයේ ප්‍රතිඵලවලින් පෙනී යන්නේ SiO2 කවචය ජල විච්ඡේදනය කරන ලද TEOS හි ඝනීභවන ක්‍රියාවලිය සහ බහුඅවයවීකරණය හරහා SA (හරය) සාර්ථකව කැප්සියුලගත කළ බවයි. අඩු SA අන්තර්ගතයේදී, Si-O-Si කලාපයේ උච්ච තීව්‍රතාවය වැඩි වේ (රූපය 3b-d). SA ප්‍රමාණය ග්‍රෑම් 15 ට වඩා වැඩි වන විට, උච්චයේ තීව්‍රතාවය සහ Si-O-Si කලාපයේ පුළුල් වීම ක්‍රමයෙන් අඩු වන අතර, SA මතුපිට SiO2 තුනී ස්ථරයක් සෑදීම පෙන්නුම් කරයි.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 සහ (g) SATEOS6 හි FTIR වර්ණාවලිය.
තොග SA සහ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් SA වල XRD රටා රූපය 4 හි දක්වා ඇත. XRD මුදුන් 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5}JCPDS අංක 0381923, 02 අනුව)\), සියලුම සාම්පලවල 21.42° (311), 24.04° (602) සහ 39.98° (913) SA සඳහා පවරා ඇත. මතුපිට ද්‍රව්‍ය (SLS), අනෙකුත් අවශේෂ ද්‍රව්‍ය සහ SiO250 ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේෂන් වැනි අවිනිශ්චිත සාධක හේතුවෙන් තොග CA සමඟ විකෘති වීම සහ දෙමුහුන් බව. කැප්සියුලේෂන් සිදු වූ පසු, ප්‍රධාන මුදුන් (300), (500), (311) සහ (602) වල තීව්‍රතාවය තොග CA හා සසඳන විට ක්‍රමයෙන් අඩු වන අතර, එමඟින් සාම්පලයේ ස්ඵටිකතාවයේ අඩුවීමක් පෙන්නුම් කෙරේ.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 සහ (g) SATEOS6 හි XRD රටා.
අනෙකුත් සාම්පල හා සසඳන විට SATEOS1 හි තීව්‍රතාවය තියුනු ලෙස අඩු වේ. සියලුම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත සාම්පලවල වෙනත් උච්චයන් නිරීක්ෂණය නොවීය (රූපය 4b–g), එය රසායනික අන්තර්ක්‍රියාවට වඩා SiO252 භෞතිකව අවශෝෂණය වීම SA මතුපිට සිදුවන බව සනාථ කරයි. ඊට අමතරව, SA හි ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලීකරණය කිසිදු නව ව්‍යුහයක් පෙනෙන්නට හේතු නොවූ බව ද නිගමනය විය. SiO2 කිසිදු රසායනික ප්‍රතික්‍රියාවකින් තොරව SA මතුපිට නොවෙනස්ව පවතින අතර, SA ප්‍රමාණය අඩු වන විට, පවතින උච්ච වඩාත් පැහැදිලි වේ (SATEOS1). මෙම ප්‍රතිඵලයෙන් පෙන්නුම් කරන්නේ SiO2 ප්‍රධාන වශයෙන් SA මතුපිට කැප්සියුලිත කරන බවයි. (700) හි උච්චය සම්පූර්ණයෙන්ම අතුරුදහන් වන අතර, \((\overline{5}02)\) හි උච්චය SATEOS 1 හි හම්ප් එකක් බවට පත්වේ (රූපය 4b), එය අඩු ස්ඵටිකතාව සහ වැඩි වූ අමෝර්ෆිස්වාදය සමඟ සම්බන්ධ වේ. SiO2 ස්වභාවයෙන්ම අස්ඵටික වේ, එබැවින් 2θ = 19° සිට 25° දක්වා නිරීක්ෂණය කරන ලද කඳු මුදුන් වල හම්ප් එකක් සහ පුළුල් වීමක් ඇත53 (රූපය 4b–g), එය අස්ඵටික SiO252 පැවැත්ම තහවුරු කරයි. ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA හි අඩු විවර්තන උච්ච තීව්‍රතාවය සිලිකා අභ්‍යන්තර බිත්තියේ න්‍යෂ්ටිකකරණ බලපෑම සහ සීමිත ස්ඵටිකීකරණ හැසිරීම නිසාය49. අඩු SA අන්තර්ගතයක් සමඟ, SA හි පිටත පෘෂ්ඨය මත බොහෝ දුරට අවශෝෂණය වන TEOS විශාල ප්‍රමාණයක් පැවතීම නිසා ඝන සිලිකා කවචයක් සෑදෙන බව විශ්වාස කෙරේ. කෙසේ වෙතත්, SA ප්‍රමාණය වැඩි වන විට, ඉමල්ෂන් ද්‍රාවණයේ SA බිංදු වල මතුපිට ප්‍රදේශය වැඩි වන අතර නිසි කැප්සියුලකරණය සඳහා වැඩි TEOS අවශ්‍ය වේ. එබැවින්, ඉහළ SA අන්තර්ගතයක් සමඟ, FT-IR හි SiO2 උච්චය යටපත් කරනු ලැබේ (රූපය 3), සහ XRF හි 2θ = 19–25° අසල විවර්තන උච්චයේ තීව්‍රතාවය (රූපය 4) අඩු වන අතර ප්‍රසාරණය ද අඩු වේ. දෘශ්‍යමාන නොවේ. කෙසේ වෙතත්, රූපය 4 හි දැකිය හැකි පරිදි, SA ප්‍රමාණය 5 g (SATEOS1) සිට 50 g (SATEOS6) දක්වා වැඩි කළ වහාම, උච්චයන් තොග SA ට ඉතා සමීප වන අතර, (700) හි උච්චතම අවස්ථාව සියලු උච්ච තීව්‍රතාවයන් හඳුනාගෙන දිස්වේ. මෙම ප්‍රතිඵලය FT-IR ප්‍රතිඵල සමඟ සහසම්බන්ධ වේ, එහිදී SiO2 SATEOS6 උච්චයේ තීව්‍රතාවය 1103 cm-1 කින් අඩු වේ (රූපය 3g).
SA, SATEOS1 සහ SATEOS6 හි පවතින මූලද්‍රව්‍යවල රසායනික තත්ත්වයන් රූප 1 සහ 2 හි දක්වා ඇත. රූප 5, 6, 7 සහ 8 සහ වගුව 2. තොග SA, SATEOS1 සහ SATEOS6 සඳහා මිනුම් ස්කෑන් රූප 5 හි දක්වා ඇති අතර C 1s, O 1s සහ Si 2p සඳහා ඉහළ විභේදන ස්කෑන් රූප 5, 6, 7 සහ 8 සහ වගුව 2 හි දක්වා ඇත. පිළිවෙලින් 6, 7 සහ 8. XPS මගින් ලබාගත් බන්ධන ශක්ති අගයන් වගුව 2 හි සාරාංශ කර ඇත. රූපය 5 න් දැකිය හැකි පරිදි, SiO2 කවචයේ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේෂන් සිදු වූ SATEOS1 සහ SATEOS6 හි පැහැදිලි Si 2s සහ Si 2p උච්චයන් නිරීක්ෂණය කරන ලදී. පෙර පර්යේෂකයන් 155.1 eV54 හි සමාන Si 2s උච්චයක් වාර්තා කර ඇත. SATEOS1 (රූපය 5b) සහ SATEOS6 (රූපය 5c) හි Si උච්චයන් පැවතීම FT-IR (රූපය 3) සහ XRD (රූපය 4) දත්ත තහවුරු කරයි.
රූපය 6 a හි දැක්වෙන පරිදි, තොග SA හි C 1s හි බන්ධන ශක්තියේ දී CC, කැලිෆැටික් සහ O=C=O හි විවිධ උච්ච තුනක් ඇති අතර ඒවා පිළිවෙලින් 284.5 eV, 285.2 eV සහ 289.5 eV වේ. SATEOS1 (රූපය 6b) සහ SATEOS6 (රූපය 6c) හි C–C, කැලිෆැටික් සහ O=C=O උච්චයන් ද නිරීක්ෂණය කරන ලද අතර ඒවා වගුව 2 හි සාරාංශ කර ඇත. මෙයට අමතරව, C 1s උච්චය 283 .1 eV (SATEOS1) සහ 283.5 eV (SATEOS6) හි අතිරේක Si-C උච්චයකට ද අනුරූප වේ. C–C, කැලිෆැටික්, O=C=O සහ Si–C සඳහා අපගේ නිරීක්ෂණය කරන ලද බන්ධන ශක්තීන් අනෙකුත් ප්‍රභවයන් සමඟ හොඳින් සහසම්බන්ධ වේ55,56.
O 1 SA, SATEOS1 සහ SATEOS6 හි XPS වර්ණාවලි පිළිවෙලින් රූප 7a–c හි දක්වා ඇත. තොග SA හි O 1s උච්චය විසංයෝජනය කර ඇති අතර එහි උච්ච දෙකක් ඇත, එනම් C=O/C–O (531.9 eV) සහ C–O–H (533.0 eV), නමුත් SATEOS1 සහ SATEOS6 හි O 1 අනුකූල වේ. උච්ච තුනක් පමණක් ඇත: C=O/C–O, C–O–H සහ Si–OH55,57,58. SATEOS1 සහ SATEOS6 හි O 1s බන්ධන ශක්තිය තොග SA හා සසඳන විට තරමක් වෙනස් වන අතර එය කවච ද්‍රව්‍යයේ SiO2 සහ Si-OH පැවතීම නිසා රසායනික කොටසෙහි වෙනසක් සමඟ සම්බන්ධ වේ.
SATEOS1 සහ SATEOS6 හි Si 2p XPS වර්ණාවලි පිළිවෙලින් රූප සටහන 8a සහ b හි දක්වා ඇත. තොග CA හි, SiO2 නොමැති වීම නිසා Si 2p නිරීක්ෂණය නොවීය. Si 2p උච්චය SATEOS1 සඳහා 105.4 eV සහ SATEOS6 සඳහා 105.0 eV ට අනුරූප වන අතර, එය Si-O-Si ට අනුරූප වන අතර, SATEOS1 උච්චය 103.5 eV වන අතර SATEOS6 උච්චය 103.3 eV වන අතර, Si-OH55 ට අනුරූප වේ. SATEOS1 සහ SATEOS6 හි Si-O-Si සහ Si-OH උච්ච සවි කිරීම SA හර මතුපිට SiO2 හි සාර්ථක ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලකරණයක් අනාවරණය කළේය.
ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලීකරණය කරන ලද ද්‍රව්‍යයේ රූප විද්‍යාව ඉතා වැදගත් වන අතර එය ද්‍රාව්‍යතාව, ස්ථායිතාව, රසායනික ප්‍රතික්‍රියාශීලීත්වය, ප්‍රවාහ හැකියාව සහ ශක්තියට බලපායි59. එබැවින්, රූපය 9 හි පෙන්වා ඇති පරිදි, තොග SA (100×) සහ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලීකරණය කරන ලද SA (500×) වල රූප විද්‍යාව සංලක්ෂිත කිරීමට SEM භාවිතා කරන ලදී. රූපය 9a හි දැකිය හැකි පරිදි, SA බ්ලොක් එකට ඉලිප්සාකාර හැඩයක් ඇත. අංශු ප්‍රමාණය මයික්‍රෝන 500 ඉක්මවයි. කෙසේ වෙතත්, ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලීකරණය ක්‍රියාවලිය දිගටම පැවතුන පසු, රූප 9 b–g හි දැක්වෙන පරිදි රූප විද්‍යාව නාටකාකාර ලෙස වෙනස් වේ.
(a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 සහ (g) SATEOS6 හි SEM රූප ×500 හිදී.
SATEOS1 සාම්පලයේ, රළු මතුපිටක් සහිත කුඩා අර්ධ-ගෝලාකාර SiO2 ඔතා ඇති SA අංශු නිරීක්ෂණය කෙරේ (රූපය 9b), එය SA මතුපිට TEOS හි ජල විච්ඡේදනය සහ ඝනීභවනය බහුඅවයවීකරණය නිසා විය හැකි අතර, එතනෝල් අණු වේගයෙන් විසරණය වීම වේගවත් කරයි. එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස, SiO2 අංශු තැන්පත් වී සමුච්චය වීම නිරීක්ෂණය කෙරේ52,60. මෙම SiO2 කවචය ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත CA අංශු වලට යාන්ත්‍රික ශක්තිය සපයන අතර ඉහළ උෂ්ණත්වවලදී උණු කළ CA කාන්දු වීම වළක්වයි10. මෙම ප්‍රතිඵලයෙන් පෙන්නුම් කරන්නේ SiO2 අඩංගු SA ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල විභව ශක්ති ගබඩා ද්‍රව්‍ය ලෙස භාවිතා කළ හැකි බවයි61. රූපය 9b හි දැකිය හැකි පරිදි, SATEOS1 සාම්පලයට SA ආවරණය කරන ඝන SiO2 ස්ථරයක් සහිත ඒකාකාර අංශු ව්‍යාප්තියක් ඇත. ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA (SATEOS1) හි අංශු ප්‍රමාණය ආසන්න වශයෙන් 10-20 μm (රූපය 9b) වන අතර, එය අඩු SA අන්තර්ගතය නිසා තොග SA හා සසඳන විට සැලකිය යුතු ලෙස කුඩා වේ. ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල ස්ථරයේ ඝනකම ඇති වන්නේ පූර්වගාමී ද්‍රාවණයේ ජල විච්ඡේදනයෙන් සහ ඝනීභවනය වන බහුඅවයවීකරණය නිසාය. SA හි අඩු මාත්‍රාවලින්, එනම් 15 g දක්වා (රූපය 9b-d) එකතු වීම සිදු වේ, නමුත් මාත්‍රාව වැඩි කළ වහාම එකතු වීමක් දක්නට නොලැබේ, නමුත් පැහැදිලිව නිර්වචනය කරන ලද ගෝලාකාර අංශු නිරීක්ෂණය කෙරේ (රූපය 9e-g) 62.
ඊට අමතරව, SLS සර්ෆැක්ටන්ට් ප්‍රමාණය නියත වන විට, SA අන්තර්ගතය (SATEOS1, SATEOS2 සහ SATEOS3) කාර්යක්ෂමතාව, හැඩය සහ අංශු ප්‍රමාණයේ ව්‍යාප්තියට ද බලපායි. මේ අනුව, SATEOS1 කුඩා අංශු ප්‍රමාණය, ඒකාකාර ව්‍යාප්තිය සහ ඝන මතුපිට (රූපය 9b) පෙන්නුම් කරන බව සොයා ගන්නා ලදී, එය නියත සර්ෆැක්ටන්ට්63 යටතේ ද්විතියික න්‍යෂ්ටිය ප්‍රවර්ධනය කරන SA හි ජලාකර්ෂණීය ස්වභාවයට ආරෝපණය කරන ලදී. SA අන්තර්ගතය 5 සිට 15 g දක්වා වැඩි කිරීමෙන් (SATEOS1, SATEOS2 සහ SATEOS3) සහ නියත සර්ෆැක්ටන්ට් ප්‍රමාණයක් භාවිතා කිරීමෙන්, එනම් 0.10 g SLS (වගුව 1) සර්ෆැක්ටන්ට් අණුවේ සෑම අංශුවකම දායකත්වය අඩු වන අතර එමඟින් අංශු ප්‍රමාණය සහ අංශු ප්‍රමාණය අඩු වේ. SATEOS2 (රූපය 9c) සහ SATEOS3 (රූපය 9d) ව්‍යාප්තිය SATEOS 1 (රූපය 9b) හි ව්‍යාප්තියට වඩා වෙනස් වේ.
SATEOS1 (රූපය 9b) හා සසඳන විට, SATEOS2 ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA හි ඝන රූප විද්‍යාවක් පෙන්නුම් කළ අතර අංශු ප්‍රමාණය වැඩි විය (රූපය 9c). මෙය කැටි ගැසීමේ අනුපාතය අඩු කරන 49 සමුච්චය වීම නිසා සිදු වේ (රූපය 2b). SLS වැඩි වීමත් සමඟ SC ප්‍රමාණය වැඩි වන විට, ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල පැහැදිලිව දෘශ්‍යමාන වේ, රූපයේ දැක්වෙන පරිදි. සමුච්චය වීම සිදුවන ආකාරය. ඊට අමතරව, රූප 9e-g හි සියලුම අංශු හැඩයෙන් සහ ප්‍රමාණයෙන් පැහැදිලිව ගෝලාකාර බව පෙන්වයි. විශාල SA ප්‍රමාණයක් ඉදිරියේ, සිලිකා ඔලිගෝමර් ප්‍රමාණයක් ලබා ගත හැකි බව හඳුනාගෙන ඇති අතර එමඟින් සුදුසු ඝනීභවනය සහ සංවෘත කිරීම සිදු වන අතර එම නිසා හොඳින් අර්ථ දක්වා ඇති ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල 49 සෑදේ. SEM ප්‍රතිඵලවලින් පැහැදිලි වන්නේ SA කුඩා ප්‍රමාණයකට සාපේක්ෂව SATEOS6 අනුරූප ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල සෑදූ බවයි.
තොග SA සහ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල SA හි ශක්ති විසරණ එක්ස් කිරණ වර්ණාවලීක්ෂයේ (EDS) ප්‍රතිඵල වගුව 3 හි ඉදිරිපත් කර ඇත. මෙම වගුවෙන් දැකිය හැකි පරිදි, Si අන්තර්ගතය SATEOS1 (12.34%) සිට SATEOS6 (2.68%) දක්වා ක්‍රමයෙන් අඩු වේ. SA හි වැඩි වීම. එබැවින්, SA ප්‍රමාණය වැඩිවීම SA මතුපිට SiO2 තැන්පත් වීම අඩුවීමට හේතු වන බව අපට පැවසිය හැකිය. EDS51 හි අර්ධ ප්‍රමාණාත්මක විශ්ලේෂණය හේතුවෙන් වගුව 3 හි C සහ O අන්තර්ගතයන් සඳහා ස්ථාවර අගයන් නොමැත. ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් SA හි Si අන්තර්ගතය FT-IR, XRD සහ XPS ප්‍රතිඵල සමඟ සහසම්බන්ධ විය.
තොග SA හි ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ හැසිරීම මෙන්ම SiO2 කවචය සහිත ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA රූප 1 සහ 2 හි දක්වා ඇත. ඒවා පිළිවෙලින් රූප 10 සහ 11 හි දක්වා ඇති අතර තාප දත්ත වගුව 4 හි දක්වා ඇත. ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA හි ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වයන් වෙනස් බව සොයා ගන්නා ලදී. SA ප්‍රමාණය වැඩි වන විට, ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වය වැඩි වන අතර තොග SA අගයන් කරා ළඟා වේ. SA ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලීකරණයෙන් පසු, සිලිකා බිත්තිය ස්ඵටිකීකරණ උෂ්ණත්වය වැඩි කරන අතර, එහි බිත්තිය විෂමජාතීයතාවය ප්‍රවර්ධනය කිරීම සඳහා හරයක් ලෙස ක්‍රියා කරයි. එබැවින්, SA ප්‍රමාණය වැඩි වන විට, ද්‍රවාංකය (රූපය 10) සහ ඝණීකරණ (රූපය 11) උෂ්ණත්වයන් ද ක්‍රමයෙන් වැඩි වේ49,51,64. සියලුම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA සාම්පල අතර, SATEOS6 ඉහළම ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වයන් ප්‍රදර්ශනය කළ අතර, පසුව SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 සහ SATEOS1.
SATEOS1 අවම ද්‍රවාංකය (68.97 °C) සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වය (60.60 °C) පෙන්නුම් කරයි, එයට හේතුව ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල තුළ SA අංශු චලනය ඉතා කුඩා වන කුඩා අංශු ප්‍රමාණය සහ SiO2 කවචය ඝන තට්ටුවක් සාදන අතර එම නිසා මූලික ද්‍රව්‍ය දිගු වීම සහ චලනය සීමා කරයි49. මෙම උපකල්පනය SEM ප්‍රතිඵලවලට සම්බන්ධ වන අතර, එහිදී SATEOS1 කුඩා අංශු ප්‍රමාණයක් පෙන්නුම් කළේය (රූපය 9b), එයට හේතුව SA අණු ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලවල ඉතා කුඩා ප්‍රදේශයක් තුළ සීමා වී තිබීමයි. ප්‍රධාන ස්කන්ධයේ ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වවල මෙන්ම SiO2 කවච සහිත සියලුම SA ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලවල වෙනස 6.10–8.37 °C පරාසයක පවතී. මෙම ප්‍රතිඵලයෙන් පෙන්නුම් කරන්නේ SiO2 කවචය 65 හි හොඳ තාප සන්නායකතාවය හේතුවෙන් ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA විභව ශක්ති ගබඩා ද්‍රව්‍යයක් ලෙස භාවිතා කළ හැකි බවයි.
වගුව 4 හි දැකිය හැකි පරිදි, SEM මගින් නිරීක්ෂණය කරන ලද නිසි කැප්සියුලකරණය හේතුවෙන් සියලුම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SC අතර ඉහළම එන්තැල්පිය SATEOS6 සතුව ඇත (රූපය 9g). (1) සමීකරණය භාවිතයෙන් SA ඇසුරුම් අනුපාතය ගණනය කළ හැක. (1) ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA49 හි ගුප්ත තාප දත්ත සංසන්දනය කිරීමෙන්.
R අගය ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SC හි කැප්සියුලීකරණ උපාධිය (%) නියෝජනය කරයි, ΔHMEPCM,m ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SC හි ගුප්ත තාපය නියෝජනය කරයි, සහ ΔHPCM,m SC හි ගුප්ත තාපය නියෝජනය කරයි. ඊට අමතරව, (1) සමීකරණයේ (2)49 හි දැක්වෙන පරිදි, ඇසුරුම් කාර්යක්ෂමතාව (%) තවත් වැදගත් තාක්ෂණික පරාමිතියක් ලෙස ගණනය කෙරේ.
E අගය ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත CA හි කැප්සියුලකරණ කාර්යක්ෂමතාව (%) නියෝජනය කරයි, ΔHMEPCM,s ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත CA හි සුව කිරීමේ ගුප්ත තාපය නියෝජනය කරයි, සහ ΔHPCM,s CA හි සුව කිරීමේ ගුප්ත තාපය නියෝජනය කරයි.
වගුව 4 හි පෙන්වා ඇති පරිදි, SATEOS1 හි ඇසුරුම් උපාධිය සහ කාර්යක්ෂමතාව පිළිවෙලින් 71.89% සහ 67.68% වන අතර, SATEOS6 හි ඇසුරුම් උපාධිය සහ කාර්යක්ෂමතාව පිළිවෙලින් 90.86% සහ 86.68% වේ (වගුව 4). SATEOS6 නියැදිය සියලුම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලිත SA අතර ඉහළම කැප්සියුලකරණ සංගුණකය සහ කාර්යක්ෂමතාව පෙන්නුම් කරයි, එහි ඉහළ තාප ධාරිතාව පෙන්නුම් කරයි. එබැවින්, ඝන සිට ද්‍රව දක්වා සංක්‍රමණය සඳහා විශාල ශක්තියක් අවශ්‍ය වේ. ඊට අමතරව, සිසිලන ක්‍රියාවලියේදී සියලුම SA ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල සහ තොග SA හි ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වවල වෙනස පෙන්නුම් කරන්නේ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල සංස්ලේෂණය අතරතුර සිලිකා කවචය අවකාශීයව සීමා වී ඇති බවයි. මේ අනුව, ප්‍රතිඵලවලින් පෙනී යන්නේ SC ප්‍රමාණය වැඩි වන විට, කැප්සියුලකරණ අනුපාතය සහ කාර්යක්ෂමතාව ක්‍රමයෙන් වැඩි වන බවයි (වගුව 4).
SiO2 කවචයක් (SATEOS1, SATEOS3 සහ SATEOS6) සහිත තොග SA සහ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල SA හි TGA වක්‍ර රූපය 12 හි දක්වා ඇත. තොග SA (SATEOS1, SATEOS3 සහ SATEOS6) හි තාප ස්ථායිතා ගුණාංග ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලගත සාම්පල සමඟ සංසන්දනය කරන ලදී. තොග SA මෙන්ම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලගත SA හි බර අඩු වීම 40°C සිට 190°C දක්වා සුමට හා ඉතා සුළු අඩුවීමක් පෙන්නුම් කරන බව TGA වක්‍රයෙන් පැහැදිලි වේ. මෙම උෂ්ණත්වයේ දී, තොග SC තාප වියෝජනයට ලක් නොවන අතර, ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලගත SC පැය 24 ක් සඳහා 45°C දී වියළීමෙන් පසුව පවා අවශෝෂණය කළ ජලය නිකුත් කරයි. මෙය සුළු බර අඩු වීමක් ඇති කළේය, 49 නමුත් මෙම උෂ්ණත්වයෙන් ඔබ්බට ද්‍රව්‍යය පිරිහීමට පටන් ගත්තේය. අඩු SA අන්තර්ගතයේදී (එනම් SATEOS1), අවශෝෂණය කළ ජල අන්තර්ගතය වැඩි වන අතර එම නිසා 190°C දක්වා ස්කන්ධ අලාභය වැඩි වේ (රූපය 12 හි ඇතුළත් කර ඇත). උෂ්ණත්වය 190 °C ට වඩා ඉහළ ගිය වහාම, වියෝජන ක්‍රියාවලීන් හේතුවෙන් නියැදිය ස්කන්ධය අහිමි වීමට පටන් ගනී. තොග SA 190 °C දී දිරාපත් වීමට පටන් ගන්නා අතර 260 °C දී ඉතිරි වන්නේ 4% ක් පමණි, නමුත් SATEOS1, SATEOS3 සහ SATEOS6 මෙම උෂ්ණත්වයේ දී පිළිවෙලින් 50%, 20% සහ 12% ක් රඳවා ගනී. 300 °C ට පසු, තොග SA හි ස්කන්ධ අලාභය ආසන්න වශයෙන් 97.60% ක් වූ අතර, SATEOS1, SATEOS3 සහ SATEOS6 හි ස්කන්ධ අලාභය ආසන්න වශයෙන් 54.20%, 82.40% සහ 90.30% ක් විය. SA අන්තර්ගතයේ වැඩි වීමක් සමඟ, SiO2 අන්තර්ගතය අඩු වේ (වගුව 3), සහ SEM හි කවචයේ තුනී වීමක් දක්නට ලැබේ (රූපය 9). මේ අනුව, ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් SA හි බර අඩු වීම තොග SA හා සසඳන විට අඩු වන අතර, එය SiO2 කවචයේ හිතකර ගුණාංග මගින් පැහැදිලි කෙරේ, එය SA මතුපිට කාබනීක සිලිකේට්-කාබනීක ස්ථරයක් සෑදීම ප්‍රවර්ධනය කරයි, එමඟින් SA හරය හුදකලා කර එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස වාෂ්පශීලී නිෂ්පාදන මුදා හැරීම මන්දගාමී කරයි10. තාප වියෝජනය අතරතුර මෙම අඟුරු ස්ථරය භෞතික ආරක්ෂිත බාධකයක් සාදයි, දැවෙන අණු වායු අවධියට සංක්‍රමණය වීම සීමා කරයි66,67. මීට අමතරව, අපට සැලකිය යුතු බර අඩු කිරීමේ ප්‍රතිඵල ද දැකිය හැකිය: SATEOS1 SATEOS3, SATEOS6 සහ SA හා සසඳන විට අඩු අගයන් පෙන්වයි. මෙයට හේතුව SATEOS1 හි SA ප්‍රමාණය SATEOS3 සහ SATEOS6 වලට වඩා අඩු වීමයි, එහිදී SiO2 කවචය ඝන තට්ටුවක් සාදයි. ඊට වෙනස්ව, තොග SA හි මුළු බර අඩු වීම 415 °C දී 99.50% දක්වා ළඟා වේ. කෙසේ වෙතත්, SATEOS1, SATEOS3 සහ SATEOS6 415 °C දී පිළිවෙලින් 62.50%, 85.50% සහ 93.76% බර අඩු වීමක් පෙන්නුම් කළහ. මෙම ප්‍රතිඵලයෙන් පෙන්නුම් කරන්නේ TEOS එකතු කිරීම SA මතුපිට SiO2 ස්ථරයක් සෑදීමෙන් SA හි පිරිහීම වැඩි දියුණු කරන බවයි. මෙම ස්ථර භෞතික ආරක්ෂිත බාධකයක් සෑදිය හැකි අතර, එම නිසා ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් CA හි තාප ස්ථායිතාවයේ දියුණුවක් නිරීක්ෂණය කළ හැකිය.
DSC51,52 හි තාපන සහ සිසිලන චක්‍ර 30 කට පසු තොග SA සහ හොඳම ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේටඩ් නියැදිය (එනම් SATEOS 6) හි තාප විශ්වසනීයත්වයේ ප්‍රතිඵල රූපය 13 හි දක්වා ඇත. තොග SA (රූපය 13a) ද්‍රවාංක උෂ්ණත්වයේ කිසිදු වෙනසක් නොපෙන්වන බව දැකිය හැකිය. ඝනීකරණය සහ එන්තැල්පි අගය, SATEOS6 (රූපය 13b) 30 වන තාපන චක්‍රයෙන් පසුව පවා උෂ්ණත්වයේ සහ එන්තැල්පි අගයේ කිසිදු වෙනසක් නොපෙන්වයි. සහ සිසිලන ක්‍රියාවලිය. තොග SA 72.10 °C ද්‍රවාංකයක්, 64.69 °C ඝණීකරණ උෂ්ණත්වයක් සහ පළමු චක්‍රයෙන් පසු විලයනය සහ ඝණීකරණ තාපය පිළිවෙලින් 201.0 J/g සහ 194.10 J/g විය. 30 වන චක්‍රයෙන් පසු, මෙම අගයන්හි ද්‍රවාංකය 71.24 °C දක්වා අඩු වූ අතර, ඝණීකරණ උෂ්ණත්වය 63.53 °C දක්වා අඩු වූ අතර එන්තැල්පි අගය 10% කින් අඩු විය. ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වවල වෙනස්වීම් මෙන්ම එන්තැල්පි අගයන්හි අඩුවීම් පෙන්නුම් කරන්නේ තොග CA ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේෂන් නොවන යෙදුම් සඳහා විශ්වාස කළ නොහැකි බවයි. කෙසේ වෙතත්, නිසි ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේෂන් සිදු වූ පසු (SATEOS6), ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වයන් සහ එන්තැල්පි අගයන් වෙනස් නොවේ (රූපය 13b). SiO2 කවච සමඟ ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලේට් කළ පසු, SA තාප යෙදීම්වල, විශේෂයෙන් ඉදිකිරීම් වලදී, එහි ප්‍රශස්ත ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වයන් සහ ස්ථායී එන්තැල්පිය හේතුවෙන්, අදියර වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍යයක් ලෙස භාවිතා කළ හැකිය.
1 වන සහ 30 වන තාපන සහ සිසිලන චක්‍රවලදී SA (a) සහ SATEOS6 (b) සාම්පල සඳහා ලබාගත් DSC වක්‍ර.
මෙම අධ්‍යයනයේ දී, SA මූලික ද්‍රව්‍යය ලෙස සහ SiO2 කවච ද්‍රව්‍යය ලෙස භාවිතා කරමින් ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලකරණය පිළිබඳ ක්‍රමානුකූල පරීක්ෂණයක් සිදු කරන ලදී. SA මතුපිට SiO2 ආධාරක ස්ථරයක් සහ ආරක්ෂිත තට්ටුවක් සෑදීමට TEOS පූර්වගාමියෙකු ලෙස භාවිතා කරයි. ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුලීකරණය කරන ලද SA, FT-IR, XRD, XPS, SEM සහ EDS සාර්ථක සංස්ලේෂණයකින් පසුව, SiO2 පවතින බව පෙන්නුම් කළේය. SEM විශ්ලේෂණයෙන් පෙන්නුම් කරන්නේ SA මතුපිට SiO2 කවච වලින් වට වූ හොඳින් අර්ථ දක්වා ඇති ගෝලාකාර අංශු SA මතුපිට ප්‍රදර්ශනය කරන බවයි. කෙසේ වෙතත්, අඩු SA අන්තර්ගතයක් සහිත MEPCM සමුච්චය ප්‍රදර්ශනය කරන අතර එය PCM හි ක්‍රියාකාරිත්වය අඩු කරයි. XPS විශ්ලේෂණයෙන් ක්ෂුද්‍ර කැප්සියුල සාම්පලවල Si-O-Si සහ Si-OH පවතින බව පෙන්නුම් කළ අතර එමඟින් SA මතුපිට SiO2 අවශෝෂණය අනාවරණය විය. තාප කාර්ය සාධන විශ්ලේෂණයට අනුව, SATEOS6 වඩාත්ම පොරොන්දු වූ තාප ගබඩා කිරීමේ හැකියාව පෙන්නුම් කරයි, ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ උෂ්ණත්වය පිළිවෙලින් 70.37°C සහ 64.27°C වන අතර, ද්‍රවාංක සහ ඝණීකරණ ගුප්ත තාපය පිළිවෙලින් 182.53 J/g සහ 160.12 J/g. G වේ. SATEOS6 හි උපරිම ඇසුරුම් කාර්යක්ෂමතාව 86.68% කි. TGA සහ DSC තාප චක්‍ර විශ්ලේෂණයෙන් තහවුරු වූයේ SATEOS6 තාපන සහ සිසිලන ක්‍රියාවලීන් 30 කට පසුව වුවද හොඳ තාප ස්ථායිතාවයක් සහ විශ්වසනීයත්වයක් ඇති බවයි.
යැං ටී., වැන්ග් XY සහ ලී ඩී. තාප ශක්ති ගබඩා කිරීම සහ එහි කාර්යක්ෂමතාව වැඩි දියුණු කිරීම සඳහා තාප රසායනික ඝන-වායු සංයුක්ත අවශෝෂණ පද්ධතියේ කාර්ය සාධන විශ්ලේෂණය. යෙදුම. උණුසුම්. ඉංජිනේරු. 150, 512–521 (2019).
ෆරීඩ්, එම්එම්, කුධෙයිර්, ඒඑම්, රසාක්, එස්. සහ අල්-හල්ලාජ්, එස්. අදියර වෙනස්වීම් බලශක්ති ගබඩා කිරීම පිළිබඳ සමාලෝචනයක්: ද්‍රව්‍ය සහ යෙදුම්. බලශක්ති පරිවර්තකය. කළමනාකරු. 45, 1597–1615 (2004).
රෙජින් ඒඑෆ්, සොලන්කි එස්එස් සහ සයිනි ජේඑස් PCM කැප්සියුල භාවිතා කරන තාප ශක්ති ගබඩා පද්ධතිවල තාප හුවමාරු කාර්ය සාධනය: සමාලෝචනයක්. යාවත්කාලීන කිරීම. සහාය. බලශක්ති Rev 12, 2438–2458 (2008).
ලියු, එම්., සමන්, ඩබ්ලිව්. සහ බෲනෝ, එෆ්. ඉහළ උෂ්ණත්ව අවධි වෙනස්වීම් තාප ගබඩා පද්ධති සඳහා ගබඩා ද්‍රව්‍ය සහ තාප කාර්ය සාධන වැඩිදියුණු කිරීමේ තාක්ෂණයන් පිළිබඳ සමාලෝචනයක්. යාවත්කාලීන කිරීම. සහාය. බලශක්ති Rev 16, 2118–2132 (2012).
ෆැන්ග් ගුඕයිං, ලී හොං, ලියු ෂියැං, වූ එස්එම් නැනෝ කැප්සියුලේටඩ් තාප ශක්තිය එන්-ටෙට්‍රේඩකේන් අවධි වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍ය සකස් කිරීම සහ සංලක්ෂිත කිරීම. රසායනික. ඉංජිනේරු. ජේ. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. සහ Li, M. සූර්ය බලශක්ති පරිවර්තනය සහ ගබඩා කිරීම සඳහා නවීකරණය කරන ලද ග්‍රැෆීන් වායුගෝල භාවිතා කරමින් නව හැඩය-ස්ථායී අවධි වෙනස් කිරීමේ සංයුක්ත ද්‍රව්‍ය සංස්ලේෂණය. සොල්. ශක්ති ද්‍රව්‍ය. සොල්. සෛලය 191, 466–475 (2019).
හුවාං, කේ., අල්වා, ජී., ජියා, වයි., සහ ෆැන්ග්, ජී. තාප ශක්ති ගබඩාවේ අදියර වෙනස් කිරීමේ ද්‍රව්‍යවල රූප විද්‍යාත්මක ලක්ෂණකරණය සහ යෙදුම: සමාලෝචනයක්. යාවත්කාලීන කිරීම. සහාය. බලශක්ති සංස්කරණය. 72, 128–145 (2017).